Iniciació a la bromatologia (pràctiques)	Protocols d'anàlisi	Ref: 8.3
DURESA DE L'AIGUA		pdf

OBJECTE I FONAMENTS

Anomenem duresa de l'aigua al seu contingut de sals de calci i magnesi, mesurada en graus hidrotimètrics francesos (ºHTF), de manera que 1 ºHTF equival a una quantitat tal de calci que originaria 1 centígram de carbonat de calci per cada litre d'aigua.
El contingut total de (calci + magnesi) expressats com a ºHTF és la duresa total. La duresa remanent que resta desprès de provocar la precipitació per escalfament en el punt d'ebullició de les sals precipitables de calci i magnesi és la duresa permanent, i la concentració de les sals precipitables de calci i magnesi és la duresa temporal.
Un mètode ràpid, senzill i fiable de determinació de la duresa total i permanent de l'aigua, consisteix amb la valoració complexomètrica amb dissolució de la sal disòdica de l'àcid etilendiamintetraacètic (EDTA-Na2), complexona II.
Les reaccions de la complexona són de captació (bloqueig), dels cations Ca++ i Mg++, determinants de la duresa de l'aigua, inserint-los a l'interior de la molècula.

MATERIAL

Bureta de 25 ó de 50 ml.
Embut cònic.
Flascó rentador.
Matrassos erlenmeyer de 250 ml.
Paper de filtre de pas ràpid.
Placa calefactora.
Proveta de 100 ml.
Vas de precipitats de 250 ml.
Vidre de rellotge.

REACTIUS

Dissolució titulada de EDTA-Na2 0'01M.
Aigua destil·lada exempta de duresa.
Dissolució amortidora de pH=10 (es prepara amb 67'5 grams de clorur amònic i 570 ml d'amoníac concentrat i es complerta al volum a 1 litre amb aigua destil·lada).
Negre d'eriocrom T (0'15 grams en 25 ml de metanol).

METODOLOGIA

Per la duresa total:

1.- Passar 100 ml d'aigua problema a un erlenmeyer de 250 ml.
2.- Afegir 2 ml de dissolució amortidora i 2 gotes d'indicador.
3.- Valorar amb la solució titulada de complexona II fins viratge de roig a blau dèbil persistent.

Per la duresa permanent:

1.- Passar 100 ml d'aigua problema a un vas de precipitats de 250 ml.
2.- Tapar amb vidre de rellotge i portar a ebullició suau per 15 minuts. Parar compte de que el volum no minvi excessivament.
3.- Transferir les esquitxades del vidre de rellotge al vas, amb l'ajut d'una petita quantitat d'aigua destil·lada exempta de duresa.
4.- Filtrar sobre un matràs erlenmeyer, rentant amb una petita quantitat d'aigua destil·lada exempta de duresa.
5.- Procedir amb el filtrat com en els punts 2 i 3 del subapartat anterior.

CÀLCULS

Treballant de la manera esmentada a l'apartat "metodologia", la duresa és igual al volum consumit de complexona II.
Òbviament, la duresa temporal és la diferència entre la duresa total i la permanent.

OBSERVACIONS

Si és tractés d'aigua de duresa molt elevada es pot procedir prenent una mostra de 10 ml, amb pipeta aforada i afegint aigua destil·lada exempta de duresa fins completar aproximadament 100 ml. En aquest cas la duresa seria:

ºHTF = 10 • vol complexona.

Qüestionari 8.3.- Duresa de l'aigua

1.- Escriure les reaccions que tenen lloc durant la valoració.

2.- Calcular les quantitat utilitzades de clorur amònic i amoníac (pKb = 4'74) emprades a la preparació de dissolució amortidora de pH=10.

3.- Fer l'esquema gràfic del procediment analític.

4.- Deduir raonadament perquè, treballant amb les condicions especificades a la metodologia, la duresa en ºHTF coincideix molt aproximadament amb el volum consumit de reactiu.

5.- Per què cal mantenir un control del pH durant la valoració?

6.- Confeccionar el corresponent "butlletí d'anàlisi".