|
Iniciació
a la bromatologia (pràctiques)
|
Protocols
d'anàlisi
|
Ref:
9.3
|
|
HALURS
NO VOLÀTILS EN ALIMENTS SÒLIDS
|
pdf
 |
|
OBJECTE I FONAMENTS
El mètode es basa
en la reacció dels halurs amb el nitrat de plata, formant-se un
precipitat quantitatiu d'halurs de plata.
A la mostra se li addiciona una quantitat exactament coneguda de
dissolució titulada de nitrat de plata, determinant-se l'excés
de nitrat de plata per valoració amb dissolució titulada
de tiocianat
La substància orgànica interfereix a la valoració,
i és eliminada prèviament per calcinació.
MATERIAL
Balança analítica.
Cremador Bunsen.
Bureta de 25 ml.
Flascó rentador.
Forn per cendres.
Gresol per cendres.
Matràs erlenmeyer de 250 ml, esmerilat 29/32 amb tap.
Pipeta aforada de 25 ml.
Proveta de 10 ml.
Suport, cèrcol i nou.
Triangle de ceràmica.
Vitrina extractora.
REACTIUS
Dissolució de nitrat
de plata 0'1000N, sv
Dissolució 0'1N, sv, de sulfocianur potàssic.
Dissolució saturada de sulfat fèrric amònic.
Àcid nítric concentrat.
Nitrobenzè.
Aigua destil·lada
Preparació dels reactius
DISSOLUCIÓ TITULADA DE TIOCIANAT POTÀSSIC.- Dessecar al voltant de 10 grams de tiocianat potàssic a 105ºC durant dues hores, deixar refredar en dessecador i pesar exactament, al voltant de 9'717 grams. Dissoldre fins a un litre en aigua destil·lada. Buscar el factor de la dissolució mitjançant valoració amb dissolució titulada de nitrat de plata 0'1000 N.
DISSOLUCIÓ SATURADA DE SULFAT FÈRRIC-AMÒNIC.- Dissoldre lentament en 200 mil·lilitres d'aigua destil·lada, sulfat fèrric-amònic, qualitat PA, fins que la dissolució no n'hi admeti més. Clarificar la dissolució amb 2 ml d'àcid nítric concentrat. Filtrar.
METODOLOGIA
1.- Pesar exactament uns
5 grams de mostra en un gresol calcinat i tarat, i fer cendres segons
la metodologia de la pràctica 7.1.
2.- Dispersar les cendres amb una petita quantitat d'aigua destil·lada
i unes gotes d'àcid nítric 6 N, i transvasar, rentant el
gresol, a un vas de pp de 100 ml.
3.- Filtrar sobre un erlenmeyer esmerilat de 250 ml; rentar el
residu sobre el filtre amb petites porcions d'aigua destil·lada,
fins test de clorurs negatiu del filtrat (el volum final ha d'ésser
al voltant de 100 ml) i acidificar amb una mica d'àcid nítric.
4.- Afegir 25 ml de dissolució titulada de nitrat de plata
0'1000N (aparició d'un precipitat blanc) i a continuació,
entre 7 i 10 ml de nitrobenzè.
5.- Tapar l'erlenmeyer i agitar enèrgicament durant 1 minut;
destapar i arrossegar amb aigua destil·lada les porcions de partícules
i de dissolució adherides al tap i a les parets de l'erlenmeyer.
6.- Afegir 1 ml de dissolució saturada de sulfat fèrric
amònic i valorar amb dissolució titulada 0'1 N de sulfocianur
potàssic, fins coloració rosa salmó suau.
CÀLCULS
El resultat s'expressa com "contingut total d'halurs, expressat en clorur de sodi":
a on V és el volum gastat, en ml, durant la valoració, de tiocianat de potassi, N la seva normalitat i m la massa de la mostra en mil·ligrams.
OBSERVACIONS
Cal que els reactius emprats
estiguin totalment exempts de clorurs; cas de sospitar presència
de clorurs, cal efectuar un assaig en blanc.
Si el contingut de clorurs és molt elevat, pot filtrar-se
la mostra reduïda a cendres (punt 3), sobre un matràs aforat
de 250 ml, arrasar amb aigua destil·lada, homogeneïtzar i
treballar amb una porció alíquota.
Qüestionari 9.3.- Halurs no volàtils en aliments sòlids
1.- Per què aquest procediment no és apte per la determinació d'halurs volàtils?
2.- Fer l'esquema gràfic del procediment analític.
3.- Escriure les reaccions que tenen lloc en els subapartats 4 i 6 de l'apartat de "metodologia".
4.- Deduir raonadament la fórmula utilitzada en els càlculs.
5.- Confeccionar el corresponent "butlletí d'anàlisi".