|
Iniciació
a la bromatologia (pràctiques)
|
Protocols
d'anàlisi
|
Ref:
11.2
|
|
FERRO EN AIGUA (ESPECTROFOTOMETRIA)
|
pdf
 |
|
OBJECTE I FONAMENTS
La ortofenantrolina reacciona
amb el 
,
originant un complex de color roig característic que absorbeix
notablement a les regions de l'espectre visible de al voltant dels 505
nm. El 
no
presenta absorció en aquesta longitud d'ona i cal reduir-lo prèviament
a mitjançant
un agent reductor adient, com pe. el clorhidrat d'hidroxilamina. La reacció
és quantitativa i reproduïble dins d'un ampli ventall de pH,
essent l'òptim el comprès entre 6 i 9.
MATERIAL
Cubetes per espectrofotòmetre.
Dosificador comptagotes
Espectrofotòmetre
Flascó rentador
Matrassos aforats de 100 ml (2).
pHmetre
Pipeta aforada de 2ml
Pipeta aforada de 50 ml
Pipetes aforada de 5 ml
Vasos de pp de 100 ml (2).
Per la corba de calibrat:
(A més de part del material anterior)
Balança analítica
Bureta de 25 ml
Matràs erlenmeyer de 250 ml
Matrassos aforats de 100 ml (6)
Pipeta aforada de 1 ml
Pipeta aforada de 2 ml
Pipeta aforada de 5 ml
Vasos de pp de 100 ml
REACTIUS
1,10-fenantrolina (Dissoldre
0'50 grams de ortofenantrolina monohidrat en aigua destil·lada,
escalfant i agitant. Deixar refredar i portar a volum fins a 100 ml).
Clorhidrat d'hidroxilamina (Dissoldre 10 grams en 100 ml d'aigua
destil·lada).
Àcid sulfúric concentrat i àcid sulfúric
diluït.
Amoníac concentrat i amoníac diluït.
Aigua destil·lada.
Per la corba de calibrat:
Sulfat d'amoni ferrós, pa.
Dissolució de permanganat de potassi 0'1 N (no cal que estigui
titulada).
METODOLOGIA
1.- Preparar una corba de
calibrat tal com es descriu al final d'aquest apartat.
2.- Prendre 50 ml de la mostra, i transferir a un vas de pp de
100 ml.
3.- Afegir 5 ml de la dissolució de clorhidrat d'hidroxilamina
i 2 ml de dissolució de reactiu d'ortofenantrolina.
4.- Comprovar que el pH estigui comprés entre 6 i 9, i si
no ho està, corregir amb dissolució d'amoníac o d'àcid
sulfúric.
5.- Transferir a un matràs aforat de 100 ml, arrasar i homogeneïtzar.
6.- Procedir des del el punt 2 amb un blanc d'aigua destil·lada
exempta de ferro.
7.- Esperar un temps mínim de 1 hora i llegir l'absorbància
a 505 nm, calibrant el 0 d'absorbància (100 % de transmitància)
amb el blanc.
8.- Determinar la concentració corresponent a la corba de
calibrat.
Obtenció de la corba de
calibrat:
1.- Dissoldre 0'7022 grams de sulfat ferrós amònic
pa, amb l'ajut d'unes gotes d'àcid sulfúric concentrat,
en un erlenmeyer de 250 ml.
2.- Afegir, amb bureta, dissolució de permanganat de potassi
fins coloració rosa persistent.
3.- Transferir a un matràs aforat de 1 litre, arrasar i
homogeneïtzar; un cm3 d'aquesta dissolució mare conté
0'1 mil·ligrams de ferro (si no s'ha pesat exactament la quantitat
indicada, fer la correcció adient).
4.- Preparar dissolucions de treball, transferint a vasos de precipitats
de 100 ml amb 50 ml d'aigua destil·lada exempta de ferro, porcions
de 0 ml (blanc), 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml i 5 ml de dissolució mare,
junt amb 5 ml de solució de clorhidrat d'hidroxilamina i 2 ml de
solució del reactiu d'ortofenantrolina.
5.- Comprovar i corregir el pH (entre 6 i 9), amb l'ajut, si escau,
d'amoníac o d'àcid sulfúric.
6.- Transferir les dissolucions de treball a matrassos aforats
100 ml, arrasar i homogeneïtzar.
7.- Esperar un temps mínim de 1 hora i llegir les absorbàncies
a 505 nm enfront del blanc.
8.- Construir una gràfica representant en abscisses les
concentracions en mil·ligrams/litre i en ordenades l'absorbància
(les dissolucions de treball de 1, 2, 3, 4 i 5 ml de solució mare
corresponen respectivament a concentracions de 1, 2, 3, 4 i 5 mil·ligrams/litre).
CÀLCULS
El resultat s'expressa en ppm (parts per milió); una part per milió equival a un mil·ligram de ferro per cada litre d'aigua:
essent v el volum de la mostra en ml i C la concentració determinada a la corba de calibrat.
OBSERVACIONS
Per aigües d'alt contingut
en ferro, procedir amb quantitat menors de mostra; en tot cas, la quantitat
de mostra haurà de ser tal que el contingut de ferro haurà
d'estar comprès entre 0'1 i 0'5 mil·ligrams.
El mètode és apte per aigües incolores i que
no continguin quantitats apreciables de coure i/o cobalt.
Si en lloc d'un espectrofotòmetre es disposa d'un colorímetre
a filtres, treballar amb un filtre de ventall dins del marge entre 460
i 520 nm.
Qüestionari 11.2.- Ferro en aigua (espectrofotometria)
1.- Fer l'esquema gràfic del procediment analític.
2.- Deduir raonadament la fórmula utilitzada en els càlculs.
3.- Confeccionar el corresponent "butlletí d'anàlisi".