|
Iniciació
a la bromatologia (pràctiques)
|
Protocols
d'anàlisi
|
Ref:
13.9
|
|
FRACCIÓ
INSAPONIFICABLE EN GREIXOS
|
pdf
 |
|
OBJECTE I FONAMENTS
Fracció insaponificable d'un greix és el pes en grams
de substàncies no saponificables, insolubles en aigua i solubles
en el dissolvent emprat a la determinació, contingudes en 100 grams
de greix.
El mètode descrit és satisfactori per greixos de
contingut insaponificable baix i mig.
MATERIAL
Balança analítica.
Bany d'aigua.
Dessecador.
Embuts de decantació de 500 ml.
Estufa de dessecació.
Flascó rentador.
Matrassos esmerilats 29/32 de 250 ml (2)
Muntatge per destil·lació.
Placa calefactora.
Proveta de 25 ml
Proveta de 50 ml
Refrigerant de reflux
REACTIUS
Aigua destil·lada.
Alcohol etílic del 96% pa.
Èter de petroli pe 40-60 ºC pa.
Gel de sílice.
Hidròxid de potassi 2N, sol alcohòlica (dissoldre
28'3 grams de hidròxid de potassi del 85 % en llentilles pa fins
a 250 ml en alcohol etílic del 96 % pa).
METODOLOGIA
1.- Pesar exactament al voltant
de 5 grams de greix exempt d'humitat en un matràs esmerilat 29/32.
2.- Afegir 50 ml de solució alcohòlica d'hidròxid
de potassi 2N i deixar 1 hora a reflux suau.
3.- Separar la font de calor i afegir per la part superior del
refrigerant 50 ml d'aigua destil·lada; sacsejar i deixar refredar.
4.- Transvasar el contingut del matràs a un embut de decantació,
rentant el matràs en petites porcions d'èter de petroli,
fins totalitzar 50 ml.
5.- Agitar enèrgicament durant 1 minut. Deixar en repòs
per separar les dues fases. Passar a un altre embut de decantació
la fase sabonosa hidroalcohòlica.
6.- Extraure la fase sabonosa del segon embut de decantació
amb 50 ml d'èter de petroli; separar les dues fases, transferint
la fase sabonosa al matràs de reflux i la fase etèria al
1er embut de decantació.
7.- Passar la fase sabonosa del matràs de reflux al segon
embut de decantació, rentant amb 50 ml d'èter de petroli;
fer una altre extracció.
8.- Rebutjar la fase sabonosa i reunir totes les fases etèries
en el 1r embut de decantació. Rentar tres cops amb porcions de
50 ml de alcohol-aigua (1:1).
9.- Transferir la fase etèria a un matràs de 250
ml esmerilat 29/32, sec i prèviament tarat i eliminar el dissolvent
per destil·lació al bany d'aigua bullint (pot utilitzar-se,
per comoditat un muntatge de Shoxlet).
10.- Assecar en estufa a 105ºC per 20 minuts i refredar en
dessecador. Repetir la operació fins pes constant.
CÀLCULS
Resultat expressat en % de fracció insaponificable:
essent m' el
pes del residu insaponificable i m el pes de la mostra.
OBSERVACIONS
En els certificats d'anàlisi cal indicar "mètode de l'èter de petroli".
Qüestionari 13.9.- Fracció insaponificable en greixos
1.- Escriure la reacció de saponificació d'un greix.
2.- Fer l'esquema gràfic del procediment analític.
3.- Deduir raonadament la fórmula utilitzada en els càlculs.
4.- Confeccionar el corresponent "butlletí d'anàlisi".