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Iniciación
a la bromatologia (prácticas)
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Protocolos
de análisis
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Ref:
9.1
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DETERMINACIÓN
DEL CALCIO
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OBJETIVO Y FUNDAMENTOS
El ión calcio es precipitable cuantitativamente como oxalato de calcio, mediante la acción del oxalato amónico:
El precipitado de oxalato cálcico es soluble en ácido sulfúrico, pasando a la forma de ácido oxálico:
El ácido oxálico formado se valora con disolución titulada de permanganato potásico:
MATERIAL
Balanza analítica
Baño de agua
Quemador Bunsen
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Horno de mufla con regulación de temperatura
Crisol de placa filtrante del núm. 4
Crisol para cenizas
Matraz aforado de 250 ml
Triángulo de cerámica
Vitrina-campana extractora
REACTIVOS
Ácido clorhídrico
d=1'14
Ácido nítrico 40 ºBé
Ácido sulfúrico d=1'13
Agua destilada
Amoníaco d=0'98
Disolución al 30 % (p/v) de ácido cítrico
Disolución al 5 % (p/v) de cloruro amónico
Disolución de verde de bromocresol al 0'04 %
Disolución saturada de oxalato amónico
Disolución titulada de permanganato potásico 0'1
N
METODOLOGÍA
1.- Pesar alrededor de 5
gramos de muestra en un crisol de cenizas.
2.- Situar el crisol inclinado sobre un triángulo de cerámica
y calentar con la llama oxidante del quemador Bunsen, hasta carbonización
(en campana-vitrina).
3.- Calcinar a 550ºC hasta convertir la muestra al estado
de cenizas (puede aprovecharse para determinar el contenido de cenizas
totales).
4.- Trasvasar las cenizas a un matraz erlenmeyer de 250 ml y añadir
40 ml de ácido clorhídrico (d=1'14), 60 ml de agua destilada
y unas gotas de ácido nítrico.
5.- Llevar a ebullición y mantenerla unos 30 minutos.
6.- Enfriar y trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de
250 ml, completando el volumen con agua destilada y homogeneizar.
7.- Filtrar (¡sin lavar el filtro!) y recoger una porción
alícuota de filtrado que contenga entre 10 i 40 miligramos de calcio
y pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml; añadir 1 ml de la disolución
de ácido cítrico y 5 ml de la disolución de cloruro
amónico; completar el volumen aproximadamente a unos 100 ml con
agua destilada.
8.- Llevar a ebullición, añadir 10 gotas de disolución
de verde de bromocresol y 30 ml de disolución caliente de oxalato
amónico Si aparece un precipitado, disolver con unas gotas de ácido
clorhídrico de d=1'14
9.- Añadir amoníaco hasta virar el indicador.
10.- Colocar el erlenmeyer en un baño de agua en ebullición
durante 30 minutos, dejar reposar el precipitado formado.
11.- Retirar el erlenmeyer del baño y dejar reposar 1 hora.
Filtrar con crisol del nº 4, lavando erlenmeyer y crisol con agua
hasta la total eliminación del exceso de oxalato amónico
(ausencia de cloruros - ensayo con nitrato de plata en medio ácido).
12.- Disolver el precipitado pasando por el filtro unos 50 ml de
ácido sulfúrico de d=1'13.
13.- Lavar el crisol con agua caliente fasta completar un volumen
de alrededor de 100 ml.
14.- Calentar a 70-80ºC y valorar con disolución de
permanganato de potasio 0'1 N hasta obtención de color rosa persistente
por un tiempo de como mínimo 1 minuto.
CÁLCULOS
1 ml de permanganato 0'1000
N equivale a 2'004 miligramos de calcio.
Expresar el resultado en % de calcio en la muestra:
OBSERVACIONES
Si la muestra está
constituida exclusivamente de materiales minerales (no orgánicos),
como por ejemplo un corrector mineral para piensos, proceder a la disolución
mediante ácido clorhídrico sin incineración previa.
Si se sospecha que el contenido en magnesio en la muestra es muy
alto, proceder a una segunda precipitación con oxalato de calcio.
Cuestionario 9.1.- Determinación del calcio
1.- Hacer el esquema gráfico del procedimiento analítico..
2.- Deducir razonadamente la fórmula utilizada en los cálculos.
3.- Confeccionar el correspondiente "boletín de análisis".