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Iniciación
a la bromatologia (prácticas)
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Protocolos
de análisis
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Ref:
10.1
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IDENTIFICACIÓN
DE PLOMO
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OBJETIVO Y FUNDAMENTOS
Se trata de identificar la
presencia de plomo en alimentos.
La materia orgánica es destruida por tratamiento con ácido
perclórico y adiciónde los reactivos de Carrez y el plomo
es identificado según el procedimiento de Arribas Gimeno.
MATERIAL
Balanza granataria.
Centrífuga.
Cuentagotas.
Frasco lavador.
Papel de filtro.
Pipetas graduadas de 2 ml.
Placa calefactora.
Tubos de ensayo de 20 ml.
Tubos de ensayo de 3 ml.
Varillas de vidrio.
Vasos de pp de 25 ml.
Vasos de pp de 50 ml.
Vidrios de reloj.
REACTIVOS
Ácido clorhídrico
aprox. 2N (1 parte de ácido clorhídrico pa del 35 % en 5
partes de agua destilada).
Ácido nítrico concentrado.
Ácido perclórico del 30 % (Mezclar a partes iguales,
agua destilada con ácido perclórico del 60 % pa)
AEDT al 5 % (pesar 5 gramos de AEDT pa y llevar a volumen hasta
100 ml en agua destilada).
Agua destilada.
Agua oxigenada al 3 %.
Carbonato de sodio 1N (53 gramos de carbonato de sodio anhidro
pa hasta 1 litro en agua destilada).
Cromato potásico 0'5N (4'9 gramos de cromato potásico
pa hasta 100 ml en agua destilada).
Hidróxido de sodio 1N y 0'1N sv.
Nitrato amónico 0'5N (4'05 gramos de nitrato amónico
pa en agua destilada hasta a 100 ml)
Papel indicador.
Reactivo de Carrez I (24 gramos de acetato de zinc pa y 3 gramos
de ácido acético glacial pa hasta 100 ml en agua destilada).
Reactivo de Carrez II (10'6 gramos de ferrocianuro potásico
trihidrato pa en agua destilada hasta 100 ml).
Sulfato amónico, disolución (13'2 gramos de sulfato
amónico pa en agua destilada hasta 100 ml).
METODOLOGÍA
1.- Tomamos una cantidad
de muestra homogeneizada y molturada de alrededor de 1 gramo y se pasa
a un vaso de pp de 50 ml.
2.- Añadir 5 ml de ácido perclórico al 30
% y dejar en reposo durante 1/2 hora, tapando con un vidrio de reloj y
agitando de vez en cuando.
3.- Añadir 10-15 ml de agua destilada y filtrar sobre una
vaso de pp, hasta recoger unos 10 -15 ml de filtrado.
4.- Adicionar al filtrado 2 ml de reactivo Carrez I, agitando 5
minutos sobre placa magnética.
5.- Añadir 2 ml de reactivo Carrez II y agitar en placa
magnética. 5 minutos.
6.- Filtrar, hasta recoger unos 15 ml de filtrado, sobre un vaso
de pp pequeño y apartar unos 5 ml para la práctica 10.3
(determinación de arsénico).
7.- Añadir, agitando, disolución de carbonato de
sodio 1N hasta reacción alcalina.
8.- Añadir 3 ml más de disolución de carbonato
de sodio y llevar a ebullición suave durante 5 minutos.
9.- Centrifugar; la no aparición de precipitado
indica ensayo negativo de plomo, y no es preciso continuar (en todo
caso, efectuar el punto 10 si se desea determinar mercurio y/o arsénico).
Si aparece precipitado, continuar.
10.- Separar el líquido claro (reservarlo para la práctica
10.2 - determinación de mercurio -). Lavar el precipitado con agua
caliente, separándolo de los líquidos de lavado mediante
centrifugación.
11.- Secar todo lo que se pueda el precipitado con una tira de
papel de filtro y tratamiento al baño Maria.
12.- Tratar el precipitado con 1 ml de ácido nítrico
concentrado y calentar cuidadosamente a la llama
(¡cuidado con las proyecciones!) hasta casi sequedad. Si el residuo
oscurece notablemente, añadir unas gotas de agua oxigenada.
13.- Añadir 1 ml de agua destilada, 10 gotas de nitrato
amónico 0'5 N y 1 gota de ácido nítrico diluido;
dejar 5 minutos al baño Maria, centrifugar y separar el líquido
claro.
14.- Al líquido claro, añadirle 1 ml de HCl 2N y
continuar, si es preciso, hasta total precipitación. Si obtenemos
precipitado, continuamos en el punto siguiente, y si no, pasamos al punto
16.
15.-Lavar el pp con agua hirviente, centrifugar y separar el líquido
cuando todavía estácaliente. Pasar el líquido claro
a un tubo de ensayo y añadir dos gotas de cromato potásico
0'5N; precipitado amarillo indica plomo en cantidades considerables
(en este caso, no es preciso continuar). Reservar el precipitado para
la práctica 10.2
16.- Al líquido procedente del punto 14, añadir 20
gotas de disolución de sulfato amónico, calentar hasta ebullición
i dejar 10 minutos al baño Maria. La no aparición de
precipitado confirma ensayo negativo del plomo (no seguir). Si aparece
precipitado, centrifugar, lavando el residuo con agua destilada y descargar
el líquido.
17.- Añadir al pp 1 ml de AEDT al 5%. Calentar ligeramente
y centrifugar. Separar el líquido.
18.- Al líquido procedente del punto anterior, añadir
disolución de sosa hasta pH alcalino y unas gotas de disolución
de sulfuro sódico; precipitado negro indica presencia de plomo.
INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS
- Ensayo del punto 9 negativo (no hay precipitado ) = NEGATIVO.
- Ensayo del punto 16 negativo = NEGATIVO.
- Ensayo del punto 18 positivo = POSITIVO (Presencia de Pb).
- Ensayo del punto 15 positivo = POSITIVO (Presencia de Pb en cantidad notable).
Cuestionario 10.1.- Identificación de plomo
1.- Hacer el esquema gráfico del procedimiento analítico.
2.- Escribir las reacciones de los ensayos correspondientes a los subapartados 9, 15, 16 i 18 del apartado "metodología".
3.- Confeccionar el correspondiente "boletín de análisis".