Iniciación a la bromatología (prácticas)	Protocolos de análisis	Ref: 13.9
FRACCIÓN INSAPONIFICABLE EN GRASAS		pdf

OBJETIVO Y FUNDAMENTOS

Fracción insaponificable de una grasa es el peso en gramos de substancias no saponificables, insolubles en agua y solubles en el disolvente empleado en la determinación, contenidos en 100 gramos de grasa.
El método descrito es satisfactorio para grasas de contenido insaponificable bajo y medio.

MATERIAL

Balanza analítica.
Baño de agua.
Desecador.
Embudos de decantación de 500 ml.
Estufa de desecación.
Frasco lavador.
Matraces esmerilados 29/32 de 250 ml (2)
Montaje para destilación.
Placa calefactora.
Probeta de 25 ml.
Probeta de 50 ml.
Refrigerante de reflujo.

REACTIVOS

Agua destilada.
Alcohol etílico del 96% pa.
Éter de petróleo pe 40-60 ºC pa.
Gel de sílice.
Hidróxido de potasio 2N, sol. alcohólica (disolver 28'3 gramos de hidróxido de potasio del 85 % en lentejas pa. hasta 250 ml en alcohol etílico del 96 % pa).

METODOLOGÍA

1.- Pesar exactamente alrededor de 5 gramos de grasa exento de humedad en un matraz esmerilado 29/32.
2.- Añadir 50 ml de solución alcohólica de hidróxido de potasio 2N y dejar 1 hora a reflujo suave.
3.- Separar la fuente de calor y añadir 50 ml de agua destilada por la parte superior del refrigerante ; sacudir y dejar enfriar.
4.- Transvasar el contenido del matraz a un embudo de decantación, lavando el matraz con pequeñas porciones de éter de petróleo, hasta totalizar 50 ml.
5.- Agitar enérgicamente durante 1 minuto. Dejar en reposo para separar las dos fases. Pasar la fase jabonosa hidroalcohólica otro embudo de decantación .
6.- Extraer la fase jabonosa del segundo embudo de decantación con 50 ml de éter de petróleo; separar les dos fases, transfiriendo la fase jabonosa al matraz de reflujo y la fase etérea al primer embudo de decantación.
7.- Pasar la fase jabonosa del matraz de reflujo al segundo embudo de decantación, lavando con 50 ml de éter de petróleo; hacer otra extracción.
8.- Rechazar la fase jabonosa y reunir todas les fases etéreas en el primer embudo de decantación. Lavar tres veces con porciones de 50 ml de alcohol-agua (1:1).
9.- Transferir la fase etérea a un matraz de 250 ml esmerilado 29/32, seco i previamente tarado y eliminar el disolvente por destilación al baño de agua hirviente (sugerencia: utilizar un montaje Shoxlet, para mayor comodidad).
10.- Secar en estufa a 105ºC durante 20 minutos y enfriar en desecador. Repetir la operación hasta peso constante.

CÁLCULOS

Resultado expresado en % de fracción insaponificable:

siendo m' el peso del residuo insaponificable y m el peso de la muestra.

OBSERVACIONES

En los certificados de análisis debe indicarse "método del éter de petróleo".

Cuestionario 13.9.- Fracción insaponificable en grasas

1.- Escribir la reacción de saponificación de una grasa.

2.- Hacer el esquema gráfico del procedimiento analítico.

3.- Deducir razonadamente la fórmula utilizada en los cálculos.

4.- Confeccionar el correspondiente "boletín de análisis".